Способ получения сшитых полибензоксазолов
I Изобретение от носи11ся к способу получения пр0стр1а1нст:венносшитых гетероцикличеоКИ
.х толи.меров - полибензоксазолов, отличающихся высокой тер|.мостойкостью, устойчивостью
к .о.кислеНИЮ, воздействичю химических реагентов и «ерастворкмостью в любых растворителях. Известен спюсоб лолуч-ения сш«тых полибензаксазолов путем термообработки сшитых
полифуикциоиальными соедине1ния;.ми полиллкоксиа ,м1идов в вакууме или инертиой среде
при температура-х порядка 300-400°С. Сшитые 1полибензокса золы могут быть получены
лишь TepiMOOi6pai6oTiKoft готовых издел.ий из сшитых 1поли1алкокоиаМ1идов. Однако при термообработ1ке
изделий на основе сшитых полиал ,каксиамидов 1выделяю ш;иеся при циклизаЦИи
летучие разрушают изделие, поэтому в сшитые полиалкаксиа.миды юеред формо1ва1нием
следует вводить большое количество наполнителей . С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве сшитого полиалкоксиамида
, подвергаемого термообработке , использовать ошитый- кислородом при
температуре 200-300° С поли-3,3-димето1ксидифенилмета/низофталамид . Полученный ;на оонаве указанного сшитого пол.иалкоксиа.м.ида сшитый полибензокса-зол
, несмотря на сшитую структуру, опособен к формованию с образованием материала
, имеющего температуру стеклования 500° С, а температуру равадягчевия при
.10%-вой относительной деформации под на1груз1кой 5 620°С. Термическая о&рабопка сшитого полиалжоксиамида в вакууме при тем пературе выше
300° С с одновре,ме1нны.м определением потерь веса 1полимера и изучением нзл1енений в его
ИК-спектре свидетельствуют о лрохожденим в п ОЛИ а л ко кси а.МИДе циклизации с образованием
бензоксазольных звеньев. Пример ;1. Метоксиполиамид, полученный
поликонденсаДИей 4,4-диамино-3,3диметоксидифенилметана и -изофталилхлорида
, и меющий приведенную вязасость 0,5%ного pacTiBOpa в серной кислоте при 25° С,
р анную 0,8, тер,мообрабатывают ina воздухе при медленно-м (повышении температуры с 200 до 260° С. Полученный порошок обрабатывают в вакууме при температуре 330° С в
течение 10 час. Затем полимер фор.муют при 440° С 1И удельном давленил 800 кг/см в
течение 20 мин с последующим охлаждением под давлением (формования до -380° С. Термомеханические исследования показали , что температура стеклования полученного
полимер1а 500° С, а температура разМ.ягчения при 10%-ной относительно деформаци
.и и нагруз е 5 кгс1см 620° С. Коксовое число после обработки три 1000° С соста1вляет 0,76. Полимер iHepacTiBOpnM -и -не .набухает в
оргаяичеаких растворителях, включая iKOiHцвнирираваИНую серную кислоту. Предел
прочности шолимера при сжатиа- 800 кг1см. |Пр и:мер 2. М-етойситолиамид с приведшной
Вявкостью 2,02 термообрабатьгвают лри температуре 260° С в течение 30 мин в
воздушной среде. Полученный торашок циклизуют IB инертной среде (ар.гон) .при температуре
350° С 5 час. Дальнейшее формование проводят 1ири 440-450° С и удельном давлеиин
1000 кгс/см IB течение 16 мин с последующим охлаждением до 350° С под давлением формоваиия. Температура стекловаиия и размягчения 1получен1ното материала а1налОГиЧ|НЫ
эти,м показателям полимера примера 1. 5Пред мет изобретен.и я Способ получения сшитых полибензоксазолов путем термообработки сшитых полиал ко1кс1иа;ми1дОВ
в вакууме :ил« в инертной среде 10 при температурах 300-400° С, отличающийся
тем, что, с целью получения термостойкого полибензо.ксазола, пригодното для переработки
в изделия, .в качеСБве исходного полиалкоксиаМИда иопользуют ошитый «ислородол 15 поли-3,3-диметоксидифенилметажизофт1аламид.